Вступ до сировини та вимог до чистоти
Основною сировиною для виробництва волоконної оптики є SiCl і GeCl, для обох потрібна чистота 99,9999% або вище. Домішки мікродисків у сировині призведуть до значних втрат у виготовленому волокні. Тому SiC і GeCl необхідно очистити для досягнення необхідної чистоти перед використанням як сировини в процесі виготовлення преформ.
Вміст домішок у сирому SiCl
Тут ми обговоримо процес очищення на прикладі SiC; аналогічний процес стосується GeCl. На епітаксіальній стадії SiCl найбільш значною домішкою в сировині є трихлорсилан (SiHC) із вмістом приблизно 7000 ppm; є також домішки, такі як сполуки зв'язку C-H (вуглеводні, особливо хлоргідрин), з вмістом приблизно 300 ppm; силаноли присутні в кількості приблизно 40 ppm; і домішки заліза присутні приблизно в 200 ppb.
Огляд методу очищення
Якщо трихлорсилан залишиться у виготовленому волокні, це спричинить значні втрати в діапазоні довжин хвиль 0,9–2,5 мкм. SiHClO та інші різноманітні домішки в SiCl можна видалити за допомогою звичайних методів дистиляції. У цьому розділі описано використання фотохлорування в поєднанні з дистиляцією для видалення трифторсиланів та інших домішок із SiCl, що забезпечує високий ступінь очищення SiCl.
Процес фотохлорування
Сировина, SiC, надходить у фотохлоратор через фільтр. Принцип фотохлорування полягає у використанні сильної реакційної здатності зв’язку Si-H з елементами галогену, перетворюючи зв’язок Si-H на зв’язок Si-Cl. У фотохлоратор вводиться газ, і під ультрафіолетовим опроміненням з довжиною хвилі 240-400 нм утворюються атоми, в результаті чого відбувається наступна реакція: SiHCl₄ + Cl₂ → SiCl + HCl.
Робота скрубера
SiCl і HCl, що утворюються у фотохлораторі, надходять у скрубер, де газо-рідинна екстракція призводить до того, що HCl або залишковий Cl₄ виноситься N₂ і викидається з верхньої частини скрубера. Потім SiCl повертається з нижньої частини скрубера в дистиляційну колону для подальшого очищення.
Очищення дистиляційної колони
У дистиляційній колоні, на додаток до постійного видалення залишків HCl і Ch₂ з верхньої частини, SiCl та інші домішки можуть бути відокремлені за різними температурами кипіння під нагріванням нижньої колби з електричним нагріванням. SiC має найнижчу температуру кипіння (57 градусів), завдяки чому його легко відокремити від домішок. Зокрема, гідроксильні атоми водню та подібні гідроксильні домішки в силанолах легко видаляються з SiCl шляхом фракційної дистиляції в середовищах з низьким вмістом HCl. Скрубер перед ректифікаційною колоною видаляє велику кількість HCl, створюючи необхідні умови.
Пасивація та перетворення домішок
У цій системі, крім очищення SiCl (видалення домішок), також відбувається пасивація, наприклад, перетворення шкідливих домішок силанолу в нешкідливі домішки силоксану. Останні, залишаючись в оптичному волокні, не викличуть поглинання світла в робочій смузі.
Вторинна дистиляція та додаткове видалення домішок
SiCl, виділений з ректифікаційної колони I, потрапляє в ректифікаційну колону II для подальшого фракційного очищення. Система, що поєднує дистиляційні колони I та II, також може видаляти не-леткі домішки C-Cl. Ці домішки утворюються домішками з декількома -Н-зв’язками під час фотохлорування, оскільки сполуки, що містять кілька С-Н-зв’язків, можуть бути лише частково фото-окислені, залишаючи сполуки із зв’язком С-С. Одночасно також видаляються залізо-вмісні домішки (включаючи розчинне та летке залізо).
Системи рекуперації та охолодження
Охолоджувачі (5 градусів) розташовані у верхній частині як дистиляційної колони, так і скрубера для відновлення вихідної сировини SiCl і підвищення швидкості відновлення. Система досягає рівня відновлення SiCl 99%, тоді як необхідний рівень відновлення GeCl становить 99,99%. Останній дорогий і корозійний, що робить його непридатним для розряду. SiCl, виведений з дистиляційної колони II, охолоджується теплообмінником, а потім зберігається для подальшого використання.
Остаточні характеристики чистоти
Для визначення чистоти SiCl використовується інфрачервоний спектрометр. Вміст домішок у SiCl, очищеному цією системою, такий:
Домішки групи C-H<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Домішки групи ОН<20 ppm, optimally up to 5 ppm
Домішки заліза<20 ppb, optimally up to 2 ppb
